| اسپکتروفتومتر ICP-MS/MS 8900 ICP-QQQ | |
|---|---|
| نام دستگاه | ICP-MS/MS |
| مدل | 8900 ICP-QQQ |
| برند | Agilent |
| کشور سازنده | آمریکا |
| نوع کاربرد | Ultra-trace پیشرفته، داروسازی، Semiconductor، مواد با خلوص بالا، عناصر دارای تداخل طیفی پیچیده، تحقیقات پیشرفته |
اسپکتروفتومتر ICP-MS/MS 8900 ICP-QQQ از تجهیزات پیشرفته آنالیز عنصری شرکت Agilent است که برای اندازه گیری عناصر در غلظت های بسیار پایین و نمونه هایی با ماتریس پیچیده طراحی شده است. این سامانه از معماری ICP-MS/MS استفاده می کند و برخلاف ICP-MS تک چهارقطبی، کنترل یون ها را در دو مرحله جرمی و با استفاده از یک سلول واکنش/برخورد بین دو آنالایزر جرمی انجام می دهد. این ساختار امکان مدیریت هدفمند تداخل های چند اتمی، انتخاب گونه یونی مناسب و بهبود قابلیت تشخیص برای آنالیت هایی را فراهم می کند که در ICP-MS معمولی ممکن است با تداخل طیفی جدی مواجه شوند.
از نظر فنی، 8900 ICP-QQQ برای آزمایشگاه هایی اهمیت دارد که اندازه گیری عناصر در محدوده Trace و Ultra-trace باید در حضور ترکیبات مزاحم، نمک های محلول، مواد آلی، اسیدهای هضمی یا ماتریس های با خلوص بسیار بالا انجام شود. در کاربردهایی مانند کنترل ناخالصی های عنصری در مواد اولیه دارویی، بررسی بور، فسفر یا گوگرد در مواد مورد استفاده در صنعت Semiconductor، اندازه گیری عناصر سمی در نمونه های محیط زیستی و پایش عناصر فلزی در مواد پیشرفته، انتخاب شرایط واکنش سلول می تواند مستقیما بر نسبت سیگنال به زمینه و حد تشخیص اثر بگذارد.
در مراحل خرید اسپکتروفتومتر ICP-MS/MS 8900 ICP-QQQ، این سیستم صرفا مقایسه حساسیت اسمی ICP-MS ها کافی نیست؛ نوع تداخل طیفی، ترکیب شیمیایی ماتریس، تعداد عناصر مورد اندازه گیری، روش آماده سازی نمونه و نیاز آزمایشگاه به روش های واکنشی باید همزمان بررسی شود. برای مثال، اندازه گیری آرسنیک در نمونه های حاوی کلرید می تواند تحت تاثیر تشکیل گونه های چند اتمی آرگون-کلر قرار گیرد و در چنین شرایطی قابلیت MS/MS برای انتخاب جرم پیش ساز و محصول، یک مزیت روش شناختی مهم محسوب می شود.
قیمت ICP-MS/MS 8900 به دلیل معماری سه گانه چهارقطبی، قابلیت های کنترل واکنش و برخورد یونی و نیاز به پیکربندی متناسب با روش تحلیلی، باید به صورت یک سیستم کامل آزمایشگاهی ارزیابی شود. هزینه نهایی به پیکربندی دستگاه، تجهیزات ورود نمونه، سلول واکنش، نرم افزار، لوازم مصرفی، تجهیزات آماده سازی نمونه و الزامات کاربردی آزمایشگاه وابسته است و مقایسه یک عدد قیمت بدون در نظر گرفتن این عوامل، تصویر دقیقی از ارزش فنی سیستم ارائه نمی دهد.
معماری ICP-MS/MS 8900 و تفاوت آن با ICP-MS معمولی
در فرآیند فروش ICP-MS/MS 8900 نیز ارزیابی تجهیزات جانبی مانند سیستم ورود نمونه، نبولایزر، محفظه اسپری، مشعل، مخروط های رابط، سامانه خلا و تجهیزات مدیریت گاز اهمیت دارد؛ زیرا پایداری سیگنال در آنالیز Ultra-trace تنها به آنالایزر جرمی وابسته نیست. انتخاب اجزای تماس با نمونه باید بر اساس اسیدیته، درصد مواد جامد محلول، حضور ترکیبات آلی و ماهیت خورنده یا رسوب دهنده ماتریس انجام شود. مبنای کار ICP-MS/MS 8900 تبدیل عناصر موجود در نمونه به یون های قابل انتقال در پلاسما و سپس جداسازی آن ها بر اساس نسبت جرم به بار است. نمونه مایع پس از عبور از سامانه نبولایزر و محفظه اسپری، به شکل آئروسل وارد پلاسمای آرگون می شود. انرژی بالای پلاسما باعث تبخیر حلال، اتمیزه شدن ترکیبات و یونش بخش قابل توجهی از عناصر می شود. یون های ایجادشده سپس از ناحیه فشار اتمسفری به بخش خلا منتقل شده و پس از عبور از رابط، در مسیر تحلیل جرمی قرار می گیرند.
ویژگی تعیین کننده 8900 در همین مرحله بعد از تولید یون ظاهر می شود. در یک ICP-MS/MS، یون ها ابتدا توسط چهارقطبی اول انتخاب می شوند، سپس در سلول واکنش یا برخورد با گاز مناسب برهم کنش می کنند و چهارقطبی دوم، یون محصول مورد نظر را با نسبت جرم به بار مشخص انتخاب می کند. بنابراین کنترل اندازه گیری فقط به حذف بخشی از یون های مزاحم محدود نیست، بلکه واکنش شیمیایی یون و انتخاب گونه محصول نیز وارد طراحی روش می شود.
نقش Q1، سلول واکنش و Q2 در کنترل تداخل های طیفی
- چهارقطبی اول و انتخاب یون پیش ساز: Q1 می تواند محدوده جرمی ورودی به سلول را محدود کند تا تنها یون های مورد نیاز وارد مرحله واکنش شوند؛ این انتخاب، احتمال ایجاد محصولات ناخواسته از یون های خارج از جرم هدف را کاهش داده و کنترل شیمی سلول را دقیق تر می کند.
- سلول واکنش و برخورد: برخورد یون های منتخب با گاز واکنش یا برخورد می تواند مسیر تبدیل یون را تغییر دهد؛ انتخاب نوع گاز، انرژی واکنش، زمان ماند و شرایط سلول بر تشکیل یون محصول و در نتیجه حساسیت و زمینه اندازه گیری اثر مستقیم دارد.
- چهارقطبی دوم و انتخاب محصول: Q2 فقط یون های دارای جرم مورد نظر را عبور می دهد؛ در روش های MS/MS این مرحله امکان طراحی واکنش های جرمی مشخص را فراهم می کند و برای تفکیک آنالیت از گونه های چند اتمی اهمیت ویژه دارد.
- مدیریت تداخل های چند اتمی: در اندازه گیری عناصری مانند آرسنیک، کروم، سلنیوم یا آهن، حضور گونه های حاصل از ترکیب آرگون، اکسیژن، کلر، کربن و سایر عناصر ماتریس می تواند زمینه را افزایش دهد؛ MS/MS امکان طراحی مسیر واکنشی مناسب برای کاهش این اثر را فراهم می کند.
نقش آماده سازی نمونه در عملکرد تحلیلی 8900 ICP-QQQ
کیفیت نتیجه در ICP-MS/MS از مرحله ورود نمونه آغاز می شود. نمونه ای که مقدار زیادی نمک، ذرات معلق، ترکیبات آلی یا اسید با غلظت بالا دارد می تواند باعث تغییر شرایط پلاسما، گرفتگی نبولایزر، رسوب روی مخروط ها و افزایش حافظه نمونه شود. بنابراین رقیق سازی، هضم اسیدی، فیلتراسیون، استخراج یا استفاده از روش های آماده سازی ویژه باید بر اساس ماتریس و محدوده غلظتی آنالیت تعیین شود.
برای مثال، در بررسی عناصر مزاحم در آب فوق خالص مورد استفاده در تولید نیمه رسانا، کنترل آلودگی زمینه اهمیت بیشتری از هضم پیچیده دارد و ظروف نمونه، اسیدهای فوق خالص، فیلترها و حتی ترتیب آماده سازی نمونه ها می توانند بر بلانک اثر بگذارند. در مقابل، برای اندازه گیری عناصر در کنسانتره سنگ معدن مس، هضم اسیدی کامل و کنترل مواد جامد باقی مانده اهمیت بیشتری پیدا می کند؛ زیرا ماتریس معدنی می تواند رفتار ورود نمونه به پلاسما و تشکیل یون های مزاحم را تغییر دهد.
نمونه های واقعی و چالش های ماتریسی
- آب آشامیدنی و آب سطحی: غلظت پایین عناصر هدف، نیاز به کنترل بلانک و جلوگیری از آلودگی ثانویه دارد؛ استفاده از ظروف مناسب و اسید نیتریک با خلوص بالا برای پایدارسازی نمونه می تواند نوسان زمینه را کاهش دهد.
- پساب صنعتی حاوی کلرید: حضور کلر می تواند برای برخی عناصر گونه های چند اتمی ایجاد کند؛ در این شرایط طراحی روش MS/MS و انتخاب مسیر واکنشی مناسب می تواند از اتکا به تصحیح صرفا نرم افزاری تداخل جلوگیری کند.
- نمونه های دارویی: مواد اولیه و فرآورده های دارویی ممکن است حاوی ماتریس آلی یا غلظت بالای نمک باشند؛ رقیق سازی کنترل شده و پایش بازیابی عناصر، برای اطمینان از صحت اندازه گیری ناخالصی های عنصری ضروری است.
- مواد Semiconductor: در موادی مانند محلول های فرآیندی و مواد شیمیایی با خلوص بسیار بالا، خود معرف ها و ظروف آزمایشگاهی می توانند منبع آلودگی Ultra-trace باشند؛ کنترل بلانک و استفاده از مواد با خلوص مناسب بخش جدایی ناپذیر روش است.
- مواد باتری لیتیوم-یون: محلول های حاصل از هضم مواد کاتدی مانند ترکیبات حاوی نیکل، کبالت و منگنز می توانند ماتریس فلزی قابل توجهی ایجاد کنند؛ رقیق سازی و انتخاب استاندارد داخلی مناسب برای کنترل تغییرات انتقال یون اهمیت دارد.
پارامترهای موثر بر حساسیت، پایداری و صحت اندازه گیری
در 8900 ICP-QQQ، عملکرد تحلیلی باید از چند منظر همزمان بررسی شود. حساسیت بالا بدون کنترل زمینه، بازیابی مناسب یا پایداری سیگنال، لزوما به نتیجه معتبر منجر نمی شود. وضعیت مخروط های رابط، نرخ ورود نمونه، ترکیب محلول، شرایط پلاسما، انتخاب گاز سلول، زمان ماند، حالت اندازه گیری و روش کالیبراسیون از جمله عواملی هستند که می توانند پاسخ نهایی را تغییر دهند.
- استاندارد داخلی و اصلاح رانش: تغییرات جزئی در نرخ مکش، تشکیل آئروسل یا انتقال یون می تواند پاسخ عناصر را در طول یک توالی طولانی تغییر دهد؛ استفاده صحیح از استاندارد داخلی امکان پایش این تغییرات و کاهش اثر رانش دستگاه را فراهم می کند.
- بلانک روش و بلانک معرف: در آنالیز Ultra-trace، غلظت عنصر موجود در اسید، آب، ظروف و مواد مصرفی ممکن است با سیگنال نمونه قابل مقایسه باشد؛ تفکیک منابع بلانک برای تشخیص آلودگی واقعی از آلودگی آزمایشگاهی ضروری است.
- بازیابی و کنترل کیفیت: افزودن استاندارد به نمونه و بررسی درصد بازیابی، اثر ماتریس و آماده سازی را آشکار می کند؛ بازیابی نامناسب می تواند نشان دهد که روش نیازمند رقیق سازی، تغییر هضم یا اصلاح شرایط اندازه گیری است.
- حافظه نمونه و Carryover: عناصر با غلظت بالا یا ترکیباتی که به سطوح مسیر ورود نمونه جذب می شوند می توانند روی اندازه گیری نمونه بعدی اثر بگذارند؛ انتخاب محلول شستشو و زمان شستشو باید بر اساس رفتار واقعی آنالیت تعیین شود.
رایان الکترون در زمینه تامین تجهیزات تخصصی آزمایشگاهی فعالیت می کند. در انتخاب سامانه های ICP-MS/MS، بررسی نوع آنالیت، ماتریس نمونه، سطح مورد انتظار غلظت و پیچیدگی تداخل های طیفی باید پیش از تعیین پیکربندی دستگاه انجام شود.